经清洗再用处理剂处理的玻璃纤维织物处理剂含量试验方法

1  主题内容与适用范围     本标准规定了经清洗再用环氧基硅烷或乙烯基硅烷或丙烯酸基硅烷处理剂 处理的各种玻璃织物处理剂含量的非水恒速滴定试验方法。     本标准适用于环氧树脂体系的单层和多层印刷电路板用环氧基硅烷处理的 玻璃织物，也适用于聚酯层压板用乙烯基硅烷或丙烯{TodayHot}酸基硅烷处理的玻璃织物。     注：典型的环氧基硅烷处理剂有KH－560和A－187即γ-缩水甘油醚丙基三甲 氧基硅烷；典型的乙烯基硅烷处理剂有A－151即乙烯基三乙氧基硅烷；典型的丙 烯酸基硅烷处理剂有KH－570和A－174即γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。  2  引用标准     GB  5434纺织玻璃纤维术语及定义     GB  3961纤维增强塑料术语及其定义  3  术语     本标准涉及到的术语及其定义按GB5434和GB3961的规定。  4  原理     试样与铁、锡（或氧化铜）助熔剂混合在氧气流中燃烧{HotTag}，测出的含碳量即能可 肯地计算出玻璃织物上硅烷处理剂的含量。  5  试剂 5．1氧气：瓶装。 5．2硫酸：比重l．84。 5．3活性二氧化锰：颗粒状 5．4还原铁粉。 5．5纯锡粒（或丝状氧化铜）。 5．6标准钢样，含碳量范围：0．040％－0．100％。 5．7高锰酸钾-氢氧化钾洗液：30g氢氧化钾（化学纯）溶于70mL饱和高锰酸钾（化学 纯）溶液中。 5．8非水溶液：氢氧化钾（分析纯）0．5－1．0g溶于50mL蒸馏水中，加500ml乙醇， 30mL乙醇胺及10mL百里香酚酞乙醇溶液（0.5％），用乙醇稀释至1000mL。  6  仪器设备 非水恒速滴定定碳装置（见图）。 6．1氧气表：附流量计及缓冲阀。 6．2洗气瓶：两个，其一内盛高锰酸钾－氢氧化钾洗液，另一内盛硫酸。装人量均 为瓶高的三分之一。 6．3气体干燥塔：上层装碱石棉（20－30目），下层装无水氯化钙（化学纯），中 间隔玻璃棉，底部及顶端也塞以玻璃棉。 6．4管式电炉：附热电偶和温度自动控制器。 6．5瓷管：φ23mmX600mm。 6．6瓷舟：88mm或97mm（在1000℃下灼烧1－2h，或在1250℃下通氧灼烧2－4min， 冷却后置于干燥器中）。 6．7长钩：φ2－3mm，用低碳镍铬丝（或紫铜丝）制成。 6．8除硫管：直径10－15mm，长约100mm玻璃管，内装约4g活性二氧化锰，两端塞脱 脂棉（二氧化锰由黑色或黑棕色变为淡红色时为失效，应更换）。 6．9非水恒速滴定定碳仪。 6．10非水溶液吸收杯。 6．11下口瓶：内盛非水溶液。 6．12球形管：上层装碱石棉，下层装脱脂棉。  7  试验步骤 7．1将炉温升至1250±50℃，接通仪器装置。燃烧非标准钢样，当吸收杯内的非水溶 液颜色消退时，补滴至浅蓝色，确定为终点色泽。 7．2称取标准钢样1±0．002g，放入瓷舟中，并加入约0．25g纯锡粒（或丝状氧化铜） 与约0．25g还原铁粉。 7．3将瓷舟推人瓷管中心高温区，立即塞紧橡皮塞。 7．4吸收杯内非水溶液颜色消退，仪器自动滴定，达终点时，如显示值与标准钢样含 碳值的偏差超过允许差，则调试仪器，按7．2，7．3条重新试验，直至偏差在允许差 之内，然后再重复3～5次。 7．5用镊子夹住经清洗玻璃织物试样，剪成若干约20mmX5mm的小条，称取1±0．002g 放入瓷舟中，按7．2条加入助熔剂，按7．3条进行试验，达终点时，记录碳的百分含 量C1。 注：必须注意防止皮肤油脂污染玻璃织物，剪刀上不得有任何油脂。 7．6用硅烷处理的玻璃织物试样，按7．5条进行试验，记录碳的百分含量C2。 7．7检查瓷舟中的溶体，溶体必须均匀。如发现有末反应的玻璃织物，试验结果无效。  8  计算 按下式计算玻璃织物上硅烷处理剂的实际含量X（％）：                         X＝A（C2－C1） 式中：A一一硅烷处理剂分子量与其硅三醇所含碳原子量的比值，即KH－560或 A-187的A为236／72；A－151的A为190／24；KH－570或A－174的A为248／84；       C1一一经清洗的玻璃织物上碳的百分量，％；       C2——经清洗再用硅烷处理的玻璃织物上碳的百分量，％。 试验结果小数点后的位数与允许差小数点后的位数取齐。  9  允许差 用标准钢样校验时，结果偏差不应大于下表所列允许差：          含  碳  量          允  许  差         0.010￣0.050            0.005        >0.050￣0.100            0.010        >0.100￣0.250            0.020  10  报告 报告应包括如下内容： 10．1对试样材料的完整说明。 10．2硅烷处理剂牌号。 10．3碳的百分含量。 10．4玻璃织物上硅烷处理剂的百分含量。 10．5其他需说明的情况。  附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准由南京玻璃纤维研究设计院归口。 本标准由南京玻璃纤维研究设计院、上海耀华玻璃厂、九江玻璃纤维厂负责起草。 本标准主要起草人陈程林、蔡真、詹礼。 本标准等效采用ASTMD2409－82《经清洗再用乙烯基硅烷处理的塑料层压板用机织 玻璃布处理剂含量试验方法》、D2660－82《经清洗再用丙烯酸基硅烷处理的塑料 层压板用机织玻璃布处理剂含量试验方法》、D3098－82《经清洗再用环耳基硅烷 处理的塑料层压板用机织玻璃布处理剂含量试验方法》。