显象管石墨乳试验方法造孔性试验方法

1  主题内容与适用范围    本标准规定了检验显象管石墨乳造孔性的试验方法。    本标准适用于检测彩色显象管黑底石墨乳的造孔性。  2  引用标准    GB/T 15064.1  显象管石墨乳试验方法  固形分、挥发分、灰分和pH值试验方法  3  方法原理    造孔性试验是彩色显象管荧光屏工艺中黑底石乳造孔作业的实验室模氦试验。将制作的聚乙 烯醇－重铬酸铵有机膜试片置于多孔板(阴罩局部)之下，经紫外线曝光后，用温水浸泡掉未曝光的有 机膜，再浸涂黑底石墨乳试液，然后用次氯酸钠溶液浸泡，将有机膜连同膜上的石墨乳涂层一起刻蚀掉， 形成阴罩的条形小孔，在显微镜下观察，将试片的造孔形状及涂膜的剥离情况与标准样本图进行比较， 判定造孔性是否合格。  4  仪器设备和材料    a.天平：感量为0.1g；    b.电热器：1kW；    c.搅拌机：转速100￣1200r/min，功率150Ｗ；    d.紫外线照射装置：平均亮度37000cd/cm[2]，功率250Ｗ；    e.回转工作台：转速80￣85r/min，干燥热风器功率290Ｗ；    f.恒温水槽工作温度55±3℃，45±1℃；    g.干燥箱：室温￣250℃；    h.酸度计：测量范围0￣14pH，最小分度值0.02pH；    i.显微镜：工作倍率40￣60；    j.秒表；    k.多孔板(阴罩局部)；    l.喷枪；    m.喷涂架；    n.载玻片：76mm×26mm；    o.聚乙烯醇：化学纯；    p.重铬酸铵：重铬酸铵：化学纯；    q.次氯酸钠(有效氯浓度10％)：化学纯；    r.盐酸(密度1.19):化学纯。  5  试验步骤 5.1  聚乙烯醇(PVC)-重铬酸铵(ADC)溶液的配制      称取蒸馏水980g，置于2L烧杯中，在电热器上加热至65℃，取下用搅拌边缓慢加入聚乙 烯醇20g，完全溶解后，冷却至室温。边搅拌边添加重铬酸铵1.0g，完全溶解后再添加蒸馏水，使溶液总 量为1000g，将溶液装入暗色容器中，有效期为四个月。 5.2  聚乙烯醇－重铬酸铵有机膜的制作 5.2.1  取八块显微镜用载玻片，用脱脂纱布擦净，按图1所示将聚乙烯绝缘胶带贴在载玻片上作为标记， 贴带的一面为正面，贴带的一端为上端。  5.2.2  将载玻片浸入聚乙烯醇－重铬酸铵溶液中，立即提出，用湿脱脂棉擦去下垂的溶液。 5.2.3  每次将四块载玻片放在回转工作台上甩干，回转工作台按表1条件操作。                                     表  １ ──────────────────┬───────────────────             项        目            │             条    件    值 ──────────────────┼───────────────────             转速，r/min             │                80￣85 ──────────────────┼───────────────────             干燥距离，mm            │                  160  ──────────────────┼───────────────────             热风温度                │ ──────────────────┼───────────────────             (载玻片附近)，℃        │                 40￣45 ──────────────────┼───────────────────             定时，s                 │                   90   ──────────────────┴─────────────────── 5.3  聚乙烯醇－重铬酸铵有机膜的紫外线曝光 5.3.1  在距紫外线照射装置的透镜75mm的正下方，安装多孔板。将甩干的聚乙烯醇－重铬酸铵有机膜 试片正面朝上，放在多孔板的下方，进行紫外线曝光，如图2所示，用定时器控制，曝光时间为3s。  5.3.2  经过紫外线曝光的试片，在55±3℃的恒温水槽中浸泡1min，取出，拿隹试片一端的侧面，用慢 流水从上端流洗5s，浸入装有500mL蒸馏水的烧杯中，摇动清洗5s。每次清洗四块，每四块重换新的蒸馏水。 5.3.3  取出试片，抖掉上面的水滴，用洗涤夹夹紧，悬挂于45￣50℃的干燥箱中，干燥10min。取出放入 保存箱中备用，有效期为7天。 5.4  腐蚀液(1.8％的次氯酸钠溶液)的配制 5.4.1  量取蒸馏水245mL，置于300mL烧杯中，边搅拌边加入次氯酸钠54g。 5.4.2  量取蒸馏水36mL，置于100mL烧杯中，添加盐酸12mL，配成10％的盐酸溶液。 5.4.3  将10％的盐酸溶液逐滴加入到次氯酸钠溶液中，调整溶液的pH值为8.0￣8.5。配成腐蚀液， 有效期为4h。配制一次腐蚀液刻蚀的试片不得超过10块。 5.5  试样涂布液的配制 5.5.1  按GB/T 15064.1中第3章的规定制备试样。 5.5.2  称取混匀的试样(1000/Ｘ)g，(Ｘ为100g试样中固形分的克数)，准确至0.1g。加蒸馏水(200￣1000/Ｘ)g， 置于300mL烧杯中，用搅拌机搅拌5min，配成200g试样涂布液，试样涂布液限于试验的当日配制。 5.6  造孔性试验 5.6.1 将5.3.3保存的试片，用洗涂夹住上端，插入试样涂布液中浸泡涂敷，立即提出，用湿脱脂棉擦去 下端流滴液，放入50±0.5℃的干燥箱中，干燥5min。 5.6.2  将装有腐蚀液的烧杯放入45±1℃的恒温水槽中恒温，将涂布试样干燥后的试片浸入腐蚀液中， 浸泡3min，取出放入500mL蒸馏水中浸泡30s。 5.6.3  将试片放在喷涂架上，用蒸馏水按表2条件喷洗。                                    表  ２ ──────────────────────┬───────────────                 项          目              │        条    件    值 ──────────────────────┼───────────────                  喷嘴孔径，mm               │             1.0 ──────────────────────┼───────────────                  喷压，MPa                  │         0.36￣0.40 ──────────────────────┼───────────────                  喷射方式                   │         圆形面喷射 ──────────────────────┼───────────────                  喷射距离，mm               │             200 ──────────────────────┼───────────────                  喷射速度，次(往复)/分      │             40 ──────────────────────┼───────────────                  喷射次数，次(往复)         │             40 ──────────────────────┼───────────────                  喷水量，mL                 │             250 ──────────────────────┴───────────────   喷洗时喷嘴沿试片中心线往复二次，再稍向上和稍向下各往复一次，并重复操作十次。 5.6.4  用湿脱脂棉擦去试片背面及侧面的石墨乳涂膜，将试片悬挂于干燥箱内，于105￣110℃温度下 干燥1h。  6  造孔性评价 6.1  将造孔的试片放在显徽镜的观察台上，用照度恒定的平行光源，以40￣60的倍率观察试片的中央部分。 6.2  小孔的形状和涂膜剥离情况与图3中No.1和No.2标准样本图相符者为合格，与No.3和No.4 相符者为不合格。  附加说明： 本标准由国家建材局标准化研究所提出。 本标准由山东南墅石墨矿归口。 本标准由山东南墅石墨矿和国家建材局咸阳非金属矿研究所负责起草。 本标准主要起草人刘汇东、焉在金、张有源、刘幼红。