水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂

1．主题内容与适用范围 本标准规定了水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的技术要求和试验方法。 本标准适用于以聚乙烯醇和甲醛进行部分缩合反应而制得的水溶性聚乙烯醇缩甲 醛胶粘剂，也适用于其他水溶性缩醛类胺粘剂。 本产品主要用于水泥增强、配制内墙涂料和壁纸胶粘剂等。  2．引用标准 GB2611试验机通用技术要求 GB2944胶粘剂产品包装、标志、运输和贮存的规定 GB7565纺织品色牢度试验  棉和粘纤标准贴衬物规格 GB9846胶合板 GB／T 12954建筑胶粘剂通用试验方法  3．技术要求 水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂按本标准第4章进行试验，应符合表1的规定。                                表1                                          技  术  指  标         试 验 项 目                  一等品          合格品          外观                         无色或浅黄色透明液体        固体含量，％                          ≥8.0     粘度（23±2℃），Pa·s         ≥2.0              ≥1.0        游离甲醛，％                          ≤0.5      180°剥离强度，N/25mm         ≥15               ≥10          PH值                              7￣8     低温稳定性（0℃，24h）      呈流动状态        部分凝胶化，室温下                                                     恢复到流动状态   4．试验方法 4．1外观检查 将试样倒入100mL洁净量筒中，于自然散射光下，目测并记录试样的颜色和透明程度。 4．2固体含量的测定 按GB／T12954中5．4条进行，干燥温度为105±2℃，干燥时间为180±5min。 4．3粘度的测定 按GB／T12954中5．3条进行。 4．4游离甲醛的测定 4．4．1方法要点     过量亚硫酸氢钠与甲醛反应，生成羟甲基磺酸纳，剩余的亚硫酸氢钠用碘滴定并 同时作空白试验。用每100g水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂所含未反应的甲醛克数表示 游离甲醛值。 4．4．2试剂 4．4．2．1  1％亚硫酸氢钠溶液：称取1g亚硫酸氢钠，溶于100mL蒸榴水中，新配。 4．4．2．2  1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，加入少许蒸馏水。调至糊状，再加入 100mL沸腾蒸馏水，新配。 4．4．2．3硫比硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）＝0．1mol／L：称取25g硫代硫酸钠 （Na2S2O3·5H2O）．加入400mL新煮沸冷却蒸馏水和0．05g碳酸钠，移入1L棕色容量瓶。 用新煮沸冷却蒸馏水稀释至刻度，摇匀。静置过夜或更长时间后标定。 标定方法：称取0．15g经120℃烘干的基准重铬酸钾（准确至0．0002g）置于250mL碘 瓶中．加入25mL蒸馏水，2g碘化钾和40mL1：10硫酸溶液，摇匀。置于暗处10min，加 入150mL蒸馏水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时．加入1mLl％淀粉溶液，继续 滴定于溶液由黄色变为亮绿色。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（1）计算：                      m             c1＝───────  …………  （1）                  V1×0.04903  式中：c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol／L       V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；        m——重铬酸钾的质量，g； 0．04903──与1．00mL硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3）＝1．000mol／L）相当的 以克表示的重铬酸钾的质量。 4．4．2．4碘标准溶液c（1／2I2）＝0．05mol／L：称取13g碘和30g碘化钾，置于洁净 瓷乳钵中，加入少许蒸馏水研磨至完全溶解或先把碘化钾溶于少许蒸馏水中，然后在不 断搅拌下加碘使其完全溶解后，移入1000mL棕色容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 贮存于暗处，静置过夜或更长时间后标定。 标定方法：准确量取20－30mL硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2S2O3）＝0．1mol／L〕置于 250mL碘瓶中，加入150mL蒸馏水，用碘标准溶液[c（1／2I2）＝0．1mol／L］滴定，近 终点时，加入1mL 1％淀粉溶液，继续滴定至溶液呈稳定蓝色。 碘标准溶液的浓度按式（2）计算：                   c1×V1                     c2＝─────  …………  （2）                               2V2  式中：c2——碘标准溶液之物质的量浓度，mol／L；       V2——碘标准溶液的体积，mL；       c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；       V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。 4．4．3操作步骤 称取1g（准确至0．0002g）试样，置于250mL碘瓶中，加入10mL蒸榴水至试样完全溶解 后，用移液管准确加入20mL新配1％亚硫酸氢钠溶液，加塞，于暗处静置2h，加入50mL 蒸馏水和lmL1％淀粉溶液，用碘标准溶液[c（1／2I2）＝0．1mol／L）滴定至溶液呈 蓝色。 另量取一份20mL1％亚硫酸氢钠溶液，同时做空白试验。 4．4．4计算 游离甲醛按式（3）计算：                  (V0－V3)c2×0.03003             F＝──────────── ×100 …………  （3）                          W 式中：F——游离甲醛，％；      V0一一空白试验时消耗碘标准溶液的体积，mL；      V3——滴定试样时消耗碘标准溶液的体积，mL；      c2——碘标准溶液之物质的量浓度，mol／L；       W一一试样的质量，g； 0．03003——与1．00mL碘标准溶液C（1／2I2）＝1．000mol／L相当的以充表示的甲 醛的质量。     两次平行测定，1误差范围应不超过0．05％，以其平均值表示，取小数点后 两位数。 4．5  180°剥离强度的测定 4．5．1仪器 500N拉力试验机，符合GB2611的技术条件，选用100N一档。 4．5．2试片材料 4．5．2．1棉布：符合GB7565规定的纯棉平纹织物，单位面积质量为105±5g／m[2]， 表面平整。 4．5．2．2胶合板：符合GB9846规定的1类1级三层胶合板，表面平整，无木节、裂纹、 隙缝和缺陷等。 4．5．3操作步骤       预先将胶合板切割成125mmX150mm，用梳齿刮刀将150g／m[2]试样均匀涂布于上 面，然后如下图形状将175mmX150mm棉布粘贴，并用刮刀一次压平。在23±2℃试验条 件下放置7d后，切割成5个125mmX25mm的试片。       将上述切割试片一端剥离约50mm，置于试验机夹具上面，上夹口夹紧胶合板露 出端，下夹口夹紧棉布端，以200±20mm／min拉伸速度，拉伸至粘贴部位剩余约10mm 时记录其值。按GB／T12954中5．8．3计算试验结果，以N／25mm表示。 4．6PH值的测定 按GB／T12954中5．2条进行。 4．7低温稳定性的测定 4．7．1仪器     a．电冰箱：能保持0±1℃温度。     b．聚乙烯瓶：100mL。 4．7．2操作步骤     将试样倒入100mL聚乙烯瓶中，加盖。置于0±1℃冰箱内保持24h，取出。目测并 记录试样是否呈流动状态。如果发生凝胶化，待恢复到室温后再目测并记录试样是否 呈流动状态。  5、检验规则 5．1出厂检验     检验项目规定为外观、固体含量、粘度和游离甲醛。 5．2型式检验     生产工艺改变或长期停产后恢复制造时，应对本标准规定的七项技术要求进行全部 检验。正常生产时，每年进行一次全部检验。 5．3组批和抽样     以同一制造条件，同一时间和地点生产的产品为一批，按GB／T12954中4．1条的规 定抽取1．0L样品，充分混匀后等分为两份。 5．4判定规则     一份试样的每项技术要求均符合本标准规定时判为批合格，若有一项指标不符合要 求时，再取另一份试样进行复验，若仍有一项指标不合格，则判为批不合格。  6、包装、标志、运输和贮存     按GB2944进行，贮存场所的室温应不低于5℃，通风、避光和干燥，产品贮存期为6 个月，超过贮存期如仍符合表1要求，可继续使用。      附加说明：     本标准由国家建筑材料工业局标准化研究所提出。     本标准由上海市建筑科学研究所和苏州市建筑科学研究所负责起草。     本标准主要起草人殷欣、钱怀。