碳纤维复丝拉伸性能检验方法

 本方法适用于将碳纤维复丝浸胶后测定其拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂伸长率。  1 试样    1.1 试样形状及尺寸      测定碳纤维复丝拉伸能用的试样形状及尺寸如图1所示。     1.2 试样制备   1.2.1 试样由碳纤维复丝浸渍环氧基树脂胶液制成。供参考的胶液配方见附录A。   1.2.2 碳纤维复丝在浸胶前应预先在3?1规定的条件下至少放置24h。   1.2.3 纤维复丝可用手工或机器法浸胶。手工浸胶法参考附录B。   1.2.4 试样按图1要求的尺寸，在两端用0?2～0?4mm厚的纸片胶固。可用任何室温固化  的胶粘剂。   1.3 试样外观和含胶量   1.3.1 试样应浸胶均匀，光滑，平直，无缺陷。   1.3.2 由复丝浸胶制成的试样，含胶量应控制在35%～50%的范围内。  2 试验设备    2.1 采用无惯性拉力机。载荷相对误差不超过±1%。备有自动记录负荷-变形曲线的装置  。记录仪装置走纸速度误差不超过±1%。   3 试验条件    3.1 试验标准环境条件，温度为23±2℃，空气相对湿度为50±5%。   3.2 在其他条件下进行试验时，应将试验环境温度和空气相对湿度在试验报告中注明。  4 试验步骤    4.1 检查试样外观。测量试样标距，1到0?5mm。   4.2 调整试验机恶化头移动速度，可在1～20mm/min范围内任选一档速度。   4.3 调整记录仪走纸速度，使其不小于夹具移动速度的40倍。   4.4 装夹试样，要求复丝和上下夹具的加载轴线相重合。  5 试验结果及计算    5.1 试样数目     每组试验测10个试样。如试样断在夹具处，该试样试验结果无效。每组试验有效试样应  不少于6个。有效试样不足6个时，应进行重复试验。   5.2 拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂伸长率的计算   5.2.1 从负荷-变形曲线计算拉伸强度〓表观拉伸弹性模量和断袭伸长率。                                      P                                  σt=-----……………………………………………(1)                                       A  式中：σt——拉伸强度，kgf/cm[2](MPa);          P——破坏载荷，kgf(N);          A——复丝截面积，mm[2](m[2])。      注：复丝截面积测定法见附录C。   5.2.1.2 表观拉伸弹性模量Ea按式(2)计算：                                    △P     L                                Ea=-----×-----………………………………………(2)                                     A     △i   式中：Ea——表观拉伸弹性模量，kgf/mm[2](MPa)；        △P——由负荷-变形曲线初始直线段上截取的负荷值，kgf(N)；          L——试样标距，mm；        △i——标距内对应于△P的变形增量，mm。   5.2.1.3 断裂伸长率(%)?按式(3)计算：                                     △L                                 ?=-----×100…………………………………………(3)                                       L   式中：?——断裂伸长率，%；        △L——表观断裂伸长，mm(见图2)。   5.2.2 按附录D“拉伸弹性模量修正计算方法”从表观拉伸弹性模量Ea计算拉伸弹性模量E  t。   5.3 算术平均值、标准误差和离散系数的计算     根据需要计算每组试样试验结果的算术平均值、标准误差和离散系数。                                     -   5.3.1 每组试样试验结果的算术平均值X按式(4)计算，取三位有效数字。                           n                           ?Xi                       -   i=1                       X=-------…………………………………………………………(4)                            n  式中：Xi——单个有效试样测得的值；         n——有效试样个数。   5.3.2 每组试样的标准误差S按式(5)计算，取两位有效数字。                           n     -                           ?(Xi-X)[2]                          i=1                       S=-------…………………………………………………………(5)                           n-1   5.3.3 每组试样的离散系数CV(%)按式(6)计算，取两位有效数字。                             S                        CV=-----×100……………………………………………………(6)                             X   6 试验报告    试验报告应包括下列内容：   a?纤维生产厂名；   b?纤维类型和牌号；   c?试验方法标准；   d?浸渍复丝用胶粘剂，浸胶方法和含胶量；   e?试验机型号和夹头移动速度；   f?试验环境条件；   g?试验结果，包括每组试样的算术平均值、标准误差和离散系数；   h?试验人员、试验日期及其他需要说明的情况。                                           附 录 A                                       (参考件)     浸渍碳纤维复丝胶液推荐使用下列配方之一： A.1  648酚醛环氧树脂每10g加三氟化硼-单乙胺固化剂0?3g，以丙酮作溶剂。晾干后，于1  70±2℃固化，时间不少于30min。 A.2  6101环氧树脂每10g加三乙烯四胺固化剂1g，以丙酮作溶剂。晾干后，于120±2℃固化  ，时间不少于30min。 A.3  618环氧树脂每10g加三乙烯四胺固化剂1g，以丙酮作溶剂。晾干后，于120±2℃固化  ，时间不少于30min。                                         附 录 B                                 碳纤维复丝手工浸胶法                                        (参考件) B.1 剪取约500mm长的一根复丝，用手拿住两端使其在浸胶槽内匀速往返一次。 B.2 浸过胶的复丝放在框架上，加一定的张力，使复丝横向拉直绷紧在框架上，然后把框架  放在烘箱内进行固化。固化后从烘箱内取出框架，按图1尺寸剪下复丝。                                         附 录 C                                   复丝截面积测定法                                        (参考件)  C.1 方法原理    复丝截面积由复丝的线密除以纤维密度求得。 C.2 样品准备    测定纤维复丝线密度和纤维密度用的碳纤维样品试验前应在3?1规定的条件下至少放置2  4h。 C.3 复丝线密度的测定   C.3.1 把纤维复丝拉直，截取三根1米长的复丝，测量长度准确到±0?5mm。   C.3.2 用万分之一天平称量样品，准确到0?1mg。取三根复丝样品测量结果的算术平均值  ，作为复丝线密度(t)。 C.4 纤维密度的测定    测定碳纤维的密度，可用浮沉法，也可用密度梯度法。   C.4.1 用浮沉法测碳纤维密度   C.4.1.1 选择适当溶剂洗去复丝表面上的保护胶，干燥后取用。   C.4.1.2 将化学纯的正庚烷和二溴乙烷配成密度和所测纤维密度相近似的混合液，注入具  塞量筒内。   C.4.1.3 用剪刀将纤维复丝剪成0?5～1mm长的纤维末，放入具塞量筒内的混合液中，用  玻璃棒搅拌，使纤维末分散在混合液中，盖上磨口塞。将具塞量筒放在25±1℃的恒温水浴  里(具塞量筒的塞及颈部要露出水面)。   C.4.1.4 观察混合液。如纤维末在混合液内上浮或下沉，则需要相应加入正庚烷或二溴乙  烷，以调节混合液密度，直至纤维末在混合液内均匀分布。在25±1℃的水浴内放置4h，如  纤维末在混合液内仍均匀分布，即可认为混合液的密度与纤维的密度已经相同。   C.4.1.5 用比重计测量该温度下混合液的密度，测得的混合液密度值即为纤维的密度值(d  )。   C.4.2 用密度梯度管法测碳纤维密度   C.4.2.1 密度梯度管的配制     将四氯化碳(密度1?596g/cm[3])与三溴甲烷(密度2?890g/cm[3])两种液体，按比例配  制成密度不同的混合液体。重液和轻液可以是纯的溶剂，也可以是两种液体的混合液，按容  积法确定四氯化碳和三溴甲烷的体积，计算公式如下：                            d·V=A·a+B(V-a)…………………………………………(C1)   式中：d——混合液的密度，gcm[3]；         V——混合液的体积，cm[3]；         A——重液的密度，gcm[3]；         B——轻液的密度，gcm[3]；         a——重液的体积，cm[3]；     (V-a)——轻液的体积，cm[3]。    不同密度的混合液体，用精度为0?001的比重计，检查混合液的密度，如密度和所需密  度有偏差可补加轻液或重液，直至达到所要求的密度为止。然后由轻到重依次将各组分的混  合液，通过一个带漏斗的直径为0?8～1mm的毛细管加入带刻度的有盖梯度管中，梯度管见  图C。当最后一组混合液加完之后，轻轻取出毛细管，将梯度管盖上盖子，置于25±0?5℃  的恒温水浴槽中，静止24h，稳定后即可使用。   C.4.2.2 密度梯度管的校验     将特制标准密度小球4～5粒，由密度大到小依次扔入管中。经平衡4h后，通过测高仪求  得各标准球的相对高度。借助已知标准球密度求得该梯度管高度-密度曲线，在曲线中接近  直线部分的高度要不小于5cm，并且直线部分每厘米液柱高度的密度相差在0?002g/cm[3]以  内方可使用。   C.4.2.3 试样的准备     先将纤维整理成束，然后抽出小束打成4只直径约为0?5cm的圆形小圈，要求小圈表面  光滑没有毛丝。对各种上胶纤维用适当方法脱胶，一般用丙酮浸4h左右。在60℃烘箱中烘干  2h，然后在干燥器中冷却0?5h。将干燥纤维浸没在与纤维密度相近的混合液中，放在离心  机的试管里，以每分钟2000转的速度离心脱泡15min，排除纤维中的空气。   C.4.2.4 密度的测试     将离心脱泡后的纤维，迅速移入梯度管，平衡4h，用测高仪测出纤维球的高度以及与标  准球相对应的高度。   C.4.2.5 密度的计算     根据标准球的已知密度，用内插法按相对高度比值求得纤维圈的密度值，计算公式如下  ：                         X-b                     dX=------(da-db)+db………………………………………………(C2)                         a-b    式中：dX——样品密度，g/cm[3]；           X——样品高度，mm；           a——重球高度，mm；           b——轻球高度，mm；          da——重球密度，gcm[3]；          db——轻球密度，g/cm[3]。   C.5 复丝截面积的计算      复丝截面积A按式(C3)计算：                                      i                                   A=----……………………………………………(C3)                                      d   式中：A——复丝截面积，mm[2]；         t——复丝的线密度，g/m；         d——复丝的密度值，g/cm[3]。       面积A、线密度t、密度d均取三位有效数字。