熔铸合成云母试验方法

1  适用范围      本标准适用于高温绝缘材料方面使用的熔铸合成云母的试验方法。  2  试样预处理      试样在根据试验要求进行机械加工后，要清洗干净，然后取出放在恒温干燥箱中，在温  度为115±5℃处理2h，然后放在干燥器中冷却至室温。  3  试验项目  3?1  容积密度、开口(显)气孔率和吸水率试验 3?1?1  设备及用具 3?1?1?1  电热恒温干燥箱：温度可调节至105～120℃。 3?1?1?2  天平：感量为1ml。 3?1?1?3  烧杯：容量为250ml。 3?1?1?4 烧杯：容量为2000ml，在杯中距底部5cm处架一个铜网。 3?1?2  试样     取直径约为20mm，长约20mm的圆柱5个。 3?1?3  试验步骤 3?1?3?1  干燥质量的测试     将试样放入恒温干燥箱，加热到115±5℃，干燥2h，从恒温箱中取出，放入干燥器中冷  到室温后，用天平称重，精确至1mg的质量作为干燥质量M。 3?1?3?2  饱水方法     将已称重干燥质量的试样，放到烧杯中的铜网上。烧杯中盛满蒸水，放在电炉上，由室  温加热到沸腾，并煮沸30min后冷却至室温，整个过程中试样始终被蒸馏水浸没。 3?1?3?3  饱水试样的水中质量测试 3?1?3?3?1  将饱水试样放入用真径为0?1的金属丝编的小筐内，悬挂在天平臂上，并  沉至盛满蒸馏水的烧杯的水面下，使小筐及试样都浸入蒸馏水中，称重，精确至1mg的质量  为M。 3?1?3?3?2  将试样取出，对浸入蒸馏水中的小筐称重，精确至1mg的质量为m。     饱水试样水中质量MW按式(1)计算：                                    MW=M-m……………………………………………(1) 式中：M——小筐及试样在水中的总质量，g；       m——筐在水中的质量g。 3?1?3?4  饱和试样质量测试     将饱水试样由水中取出，用饱水的毛巾快速将表面水滴擦去，立即称重，精确至1mg为  饱水试样的质量Mh。 3?1?4  计算     容积密度、开口(显)气孔率及吸水率按式(2)、(3)、(4)计算：                                 M0·ρW                             ρ=—————…………………………………………(2)                                 Mh-Mw                                Mh-M0                             ρ=—————×100……………………………………(3)                                 Mh-Mw                                Mh-M0                             ρ=—————×100……………………………………(4)                                   M0 式中：ρa——容积密度，g/cm3。取试样数据的算术平均值，数值取小数点二位；       Pa——开口(显)气孔率，%。取试样数据的算术平均值，数值取有效数字二位。       W——吸水率，%。取试样数据的算术平均值，数值聚效数字二位；       M0——干燥后试样的质量，g；       MW——饱和试样在水中的质量，g；       Mh——饱水试样在空气中的质量，g；       ρw——试验温度下水的密度，g/cm3。 3?2  弯曲强度试验 3?2?1  设备及用具 3?2?1?1  万能材料试验机：其示值误差不超过1%，负荷速度可控制，试样折断时的负荷  应在试验机满刻度的15～85%之内。 3?2?1?2  支架：试样和支架配置图1。压头圆角半径R=5mm，支点间距离L可调整。 3?2?1?3  游标卡尺：分度值为0?02mm。 3?2?1?4  外长千分尺：分度值为0?01mm。 3?2?2  试样 3?2?2?1  试样尺寸：长度l=120mm；宽度b=10±0?5mm；厚度d=10±0?2mm。 3?2?2?2  承受荷重面与底面要求平行，不平行度不大于0?1mm，两个平行面的表面光滑  ，无明显机械加工的痕迹。 3?2?2?3  每组试样不少于10条。 3?2?3  试验步骤 3?2?3?1  用千分尺测定试样长度方向三等分的中央部位的宽度和厚度，精确到0?01mm  。 3?2?3?2 用游标卡尺调整支架的支点间距L为100±0?5mm。 3?2?3?3  把试样放在支架上，在中央处承受负荷，平均负荷速度为2mm/min，测定试样  折断处的负荷，以牛顿(公斤力)表示。折断处在试样三等分中央部位以外时的试验值不采用  。 3?2?4  计算     弯曲强度按式(5)计算：                                     3L·P                                   F=—————…………………………………(5)                                      2b·d2 式中：F——弯曲强度，MPa(kgf/cm2)；       P——试样折断时的负荷，N(kgf)；       b——试样的宽度，m(cm)；       d——试样的厚度，m(cm)；       L——支点间距离，m(cm)。     取试样计算数据的算术平均值及标准误差，数据取四位有效数字。 3?3  压缩强度试验 3?3?1  设备及用具 3?3?1?1  万能材料试验机：示值误差不超过1%，负荷速度可控制，试样破坏时的负荷应  在试验机满刻度的15～85%之内。 3?3?1?2  缓冲补垫：在试样和接触块之间使用的缓冲衬垫，采用厚度0?4mm的吸水纸。 3?3?1?3  外径千分尺：分度值为0?01mm。 3?3?2  试样 3?3?2?1  试样尺寸：     长度a=20±062mm;宽度b=20±0?2mm；d=25±0?5mm。 3?3?2?2  试样上下两端面必须平行，并且与各侧面垂直，各处高度相差不大于0?1mm，  两端面要求光滑，无明显机械加工的痕迹。 3?3?2?3  每组试样不少于10个。 3?3?3  试验步骤。 3?3?3?1  用千分尺测定试样的长度和宽度，精确到0?01mm。 3?3?3?2  把试样放在接触块之产蝗中心，试样两端面放上缓冲衬垫。 3?3?3?3 采用连续增加负荷，速度为118±24kN/min(1200±2400kgf/min)直到最后破裂  ，读取破裂时试样上的总负荷，以牛顿(公斤力)表示。 3?3?4  计算     压缩强度按式(6)计算：                                       P                                   Rc=——…………………………………………(6)                                       A 式中：Rc——试样的压缩强度，MPa(kgf/cm2)；       P——破裂时试样上的总负荷，N(kgf)；       A——试样承受负荷 表面的面积，m2(cm2)。     取试样计算数据的算术平均值及标准误差，数值取三位有效数字。 3?4  硬度试验 3?4?1  设备：标准矿物莫氏硬度，见下表。                                    莫氏硬度表 ———————————————————————————————————————   硬度等级         代表矿物               硬度等级           代表矿物       1              滑石                     6               正长石       2              石膏                     7               a—石英       3             方解石                    8                黄晶       4              萤石                     9                刚玉       5             磷灰石                    10               金刚玉 ——————————————————————————————————————— 3?4?2  试样：表面光滑，无机械加工痕迹。 3?4?3  试验方法：莫氏硬度即为刻划硬度，用标准矿物刻划试样。例如：方解石能刻伤  试样，而试样不能刻伤方解石，而石膏却不能刻伤试样，因而试样的莫氏硬度介于2～3之间  。 3?5  平均线膨胀系数试验 3?5?1  设备及用具 3?5?1?1  热膨胀计 3?5?1?1?1  伸长检测器：石英玻璃推杆式，尾部带差动变压器，伸长量1mm以下，能检  测1μm的变位。 3?5?1?1?2  电炉：能以5℃/min的升温速率由室温长温到试验最高温度，该炉内的等温  区应在试样全长范围内不超过2℃。 3?5?1?1?3  温度计：使用测温热电偶，指示试样温度，指示装置具有±5℃的精确度。 3?5?1?2  外径千分尺：分度值0?01mm。 3?5?2  试样 3?5?2?1  试样是直径8mm，长20～25mm的圆柱棒。两端面应与轴向垂直使两端平行，不  平行度不大于0?04mm，端面平整光滑。 3?5?2?2  每组试样不少于2个。 3?5?3  试验步骤 3?5?3?1  用千分尺测量已制备好的试样长度为L，精确到0?01mm。 3?5?3?2  试样在室温下，放置在电炉的等温区中的试样架上，放置平稳。 3?5?3?3  以5℃/min的升温速率升温，从室温到600℃，膨胀计自动记录试样的相应伸长  。 3?5?4  计算     平均线膨胀系数按式(7)计算：                                       △L                                  α1=————————+A……………………(7)                                       L(T2-T1) 式中：αl——温度从T1升至T2过程中，试样平均线膨胀系数，K-1(℃-1)；       △L——因加热而引起试样的的表观伸长，mm；         L——室温下的试样长度，mm；       T1——测定温度范围的低温℃。但此温度经室温要高10℃以上；       A——测试系统校准值；       ΔL——L2-L1，mm；       L1——温度升至T1时试样的长度，mm；       L2——温度升室T2 时试样的长度，mm；     取试样计算数据的算术平均值，数值取小数点后一位的10-6表示。 3?6  热传志系数试验    热传导系数试验采用平板稳态法。 3?6?1  设备及用具 3?6?1?1  高温热传导装置：测量范围是热传导系数2kcal/m·h·℃以下的绝缘材料。 3?6?1?2  游标卡尺：分度值为0?02mm。 3?6?2  试样 3?6?2?1  试样尺寸。直径为90±1mm，厚度为15±2mm的圆板。 3?6?2?2  试样表面要磨平，用磨粒W40抛光，上、下表面要求平行，不平行度不大于0?  04mm。 3?6?2?3  将高温部从室温加热到所需温度，使高温部的温度保持稳定状态30min。 3?6?2?4  按仪器规定操作，测定高温面的温度，t1，以及试样有效传热面积所传递的总  热量Q。 3?6?2?5  从室温到600℃选三个温度点进行测试。 3?6?4  计算     热传导系数按式(8)计算：                                      Q·H                                 λ=————…………………………………………(8)                                     S·Δt 式中：λ——热传导系数W/(m·K)〔m·h·℃)或cal/cal(m·s·℃)〕。       H——试样厚度，m或cm；       S——试样有效传热面积，m2或cm2；       Q——试样有效传热面积单位时间所传递的热量，W(kcal/h或cal/s)；       Δt——试样两侧的温度差(t1-t2),K(℃)；       t1——高温面温度K(℃)；       t2——低温面温度K(℃)。     在每个温度点取各试样计算数据的平均值，数值取小数点二位。 3?7  体积电阻系数及表面电阻系数试验。 3?7?1  设备及用具     符合GB1410-78《固体电工绝缘材料绝缘电阻，体只电阻系数和表面电阻系数试验方法  》第五章要求。 3?7?2  试样 3?7?2?1  试样形状和尺寸     采用平板状试样，应平整无裂纹、表面光滑、无明显机械加工痕迹，上下两个平面的不  平行度大于0?04mm。试样尺寸：面积为80mm×80mm，厚度为2～4mm。 3?7?2?2  每组试样不少于5个。 3?7?3  电极 3?7?3?1   电极配置如图2。图中带括号表示测量表面电阻，不带括号表示测量体积电阻  。 3?7?3?2  电极尺寸如图2所示，单位为毫米。要求符合GB1410-87第四章。 3?7?3?3  电极材料     电极：铝〓。技术要求符合GB1410-78第四章。     辅助电极：黄铜。技术要求符合GB1410-78第四章。 3?7?4  试验步骤      按GB1410-78第六章进行。 3?7?5  计算     按GB1410-78第七章进行。 3?8  高温体积电阻系数试验 3?8?1 设备及用具 3?8?1?1  加热炉：采用立式管状电炉，炉膛直径应不小于80mm，等温区不小于70mm。 3?8?1?2  加热炉升降系统：能保证炉体自由升降，试样放置方便。 3?8?1?3   加热及控温系统：能以10～15℃/min的速率升温，在温度测试点上控温精度  为±2℃。 3?8?1?4  试验仪器同本标准3?7。 3?8?2  试样 3?8?2?1  试样形状和尺寸，试样形状和要求同3?7?2?1。面积为50mm×50mm，厚度为  2～３mm，厚度为2～３mm。 3?8?2?2  每组试样不少于3个。 3?3?3  电极 3?8?3?1  试样与电极配置如图3。 3?8?3?2  电极尺寸如图3所示，要求同3?7?3?2。 3?8?3?3  电极材料     电极：在试样表面烧银或蒸发银。     辅助电极：银电极。 3?8?4  试验方法 3?8?4?1  测试温度     从室温到600℃，每间隔100℃测试一次。 3?8?4?2  试验步骤     将试样置于炉内等温区，以10～15℃/min的速率升温，当达到测试温度时，恒温30min  后进行测试，步骤同3?7?4。 3?8?5  计算     计算同3?7?5。 3?9  工频击穿强度试验 3?9?1  设备及用具 3?9?1?1  外径千分尺：分度值为0?01mm。 3?9?1?2  试验设备基本电路：按GB1408-78《固体电工绝缘材料工频击穿电压、击穿强  度和耐电压试验方法》第五章的要求。 3?9?1?3  高压试验装置：按GB1408-78第五章的要求。 3?9?2  试样 3?9?2?1  试样平整，无裂纹，无明显机械加工痕迹。 3?9?2?2  试样的形状和尺寸： a?方形：90mm×90mm b?圆形：?90mm。 c?厚度：3±0?5mm。 3?9?2?3  每组试样不少于5个。 3?9?3  电极 3?9?3?1  电极材料：不锈钢。 3?9?3?2  电极形状和尺寸：采用直径为20mm的球状电极，表面抛光或镀铬。试样在二电  极之间承受2～4N(0?204～0?40kgf)的压力。 3?9?3?3  电极与试样的配置如图4。 3?9?4  试验步骤     按GB1408-78第六章进行，其中媒质是选用变压器油作液体媒质；升压方式采用连续升  压，升压速度为2kV/s。 3?9?5  计算     击穿强度按式(9)计算：                                     V                                  E=——…………………………………(9)                                     d  式中：E——击穿强度，MV/m(kV/mm(；       V——击穿电压，MV(kV)；       d——试样厚度，m(mm)。     取各次试验计算数据的算术平均值，取三位有效数字。并报告出最低值。 3?10  高频下相对介电系数和介质损耗角正切试验 3?10?1  设备及量具 3?10?1?1  外径千分尺：分度值为0?01mm。 3?10?1?2  变压器电桥：技术要求按GB1410-78《固体电工绝缘材料在工频、音频、高频  下丁对介电系数和介质损耗角正切试验方法》第五章。 3?10?2  试样     试样的形状、尺寸、数量均按GB1409-78第三章。 3?10?3  电极     电极类型及尺寸均符合GB1409-78第四章要求。     接触电极：油贴铝  ，技术要求符合GB1409-78第四章。 3?10?4  试验方法 3?10?4?1  在1MHz频率条件下试验。 3?10?4?2  测试步骤按GB1409-78第六章进行。 3?10?5  计算     计算按GB1409-78第七章进行。     以各次试验计算数据的算术平均值为试验结果，取二位有效数字。   附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局人工晶体研究所提出。 本标准由国家建筑工业局人工晶体研究所负责起草。 本标准主要起草人孙祖琴。