不饱和聚酯树脂25℃凝胶时间测定方法

本标准适用于测定以苯乙烯为交联剂的不饱和聚酯树脂的25℃凝胶时间。    本标准采用三种方法：凝胶时间测定仪法、搅拌器法和手动法。  1  试剂     引发剂、促进剂种类和使用量可根据树脂的种类和用途选择。    建议引发剂使用过氧化环己酮邻苯二甲酸二丁酯糊，促进剂使用环烷酸钴苯乙烯溶液。  2  仪器和设备      2.1  凝胶时间测定仪：示意图见下图。                        1-提供简谐运动自动终点检测和记时装置：                                2-联杆；3-圆片    注：不锈钢联杆长度为100mm,直径约3mm。圆片厚度为1?5mm，直径为22?4～22?3mm。  不锈钢联杆与圆片总重量为16?2±0?02g。联杆运动距离为12?7mm,每分钟往复一次。    2.2  电动搅拌器：30W。   2.3  恒温水浴：控制温度精度为±0?5℃。   2.4  秒表。   2.5  150ml的直筒形烧杯。   2.6  温度计：最小分度值0?1℃。   2.7  药物天平：最大称量200g,感量0?2g。   2.8  移液管：容量5ml,最小分度值0?05ml。   2.9  滴瓶：500ml。  3  试验步骤   3.1  凝交时间测定仪法   3.1.1  将水浴温度调节在25±0?5℃。   3.1.2  以烧杯为容器，用药物天平称量100g试样及引发剂，准确至±0?2g。将烧杯放在  水浴中(试样液面低于水面2mm)恒温，小习搅匀。   3.1.3  当试样温度为25±0?5℃时，用移液管准确加入促进剂，当加入最后一滴时，开  动凝胶时间测定仪，并充分搅拌。    3.1.4  待试样搅匀后将凝胶时间测定仪的联杆放入试样中央，调节其高度，使杆上升到  最高时，联杆底部圆片上表面与试样液面一致。   3.1.5  当试样凝胶时，凝胶时间测定仪自动停止运动，记下凝胶时间读数。   3.2  搅拌器法   3.2.1  取样与恒温操作同3.1.1和3.1.2。   3.2.2  当试样温度为25±0?5℃时，用移液管准确加入促进剂，当加入最后一滴时，启  动秒表，用玻璃棒将试样搅匀，并将下端圆滑的直径约6mm的玻璃棒装在搅拌器上。开动搅  拌器，使其速度为60r/min，并使其玻璃棒插在试样中央。   3.2.3  当试样沿玻璃棒开始上升(爬杆)时停止秒表，记下秒表所示的时间即凝胶时间。   3.3  手动法   3.3.1  取样和恒温操作同3.1.1和3.1.2。   3.3.2  当试样温度为25±0?5℃时，用移液管准确加入促进剂，当加入最后一滴时，启  动秒表，搅匀试样。   3.3.3  每隔30s观察，用玻璃棒试验试样流动情况，直至出现拉丝状态时，停止秒表，记  下秒表所示的时间即凝胶时间。  4  试验结果     凝胶时间以分、秒计。进行2次平行试验，两次试验结果的相对误差不超过10%，超过10%  时应重新进行试验。取其算术平均值作为测定的最终结果。  5  试验报告    试验报告包括下列内容：    a.  试样名称、牌号、编号；    b.  试样来源、送样日期；    c.  引发剂、促进剂的种类、规格、用量；    d.  所用方法；    e.  测试结果；    f.  测试人员、测试日期                               ____________________      附加说明：    本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。    本标准由北京师范大学负责起草。    本标准主要起草人苏翠华、张宝林。