不饱和聚酯树脂羟值测定方法

 本标准适用于不饱和聚酯树脂羟值的测定。    本标准等效采用国际标准ISO 2554-1974《塑料——不饱和聚酯树脂——羟值的测定》。    1  术语     羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克  数。    2  方法原理    本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。  过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。   滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求  得。   不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。  3  试剂     3.1  乙酸化溶液：将1?4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全  溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐，保存在干燥器中。      注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。   3.2  吡啶/水混合液：3/2(体积比)   3.3  混合指示剂：将3体积0?1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0?1%甲酚红乙醇溶液混合。   3.4  正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。   3.5  氢氧化钾-甲醇标准溶液：0?5～0?6N[1)]。按GB 601-77《标准溶液制备方法》  进行。      以上所用化学试剂均为分析纯。  4  仪器和设备    4.1  碘瓶：250ml。   4.2  滴定管：50ml。   4.3  移液管：10ml。   4.4  磁力搅拌器。   4.5  恒温水浴：控制在50±1℃。   4.6  分析天平：感量0?001g.   4.7  电位滴定仪。 ____________________    采用说明：    (1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为0?5N。   5  试验步骤    5.1  称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0?001  g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步试验)。放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰  化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌，  使试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)。   5.2  将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。也可以在保持结果不  变的情况下，适当减少时间。   5.3  取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml吡啶/水混  合液，搅拌5min。   5.4  用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂，在  不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混  合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标  准溶液的毫升数V1[3)]。    如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作  参比电极，玻璃电极作指示电极。   5.5  在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。  6  试验结果    6.1  每次试验的羟值HV按下式计算：                                     (V2-V1)N×56.1                                  Hv=——————— +Av                                           G  式中： Hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgKOH/g;        V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;        V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;         N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；                             G——试样质量，g;        Av——试样的酸值，mgKOH/g;   (V2-V1)——可以是正值或负值。   6.2  测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结果差不  得超过2个羟值单位并修约成整数。  7  试验报告     试验报告应包括以下内容：    a.  试验名称、牌号、批号；    b.  试样来源、送样日期；    c.  测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项；    d.  测试结果。     e.  测试人员、测试日期。                                ______________________ _________________     采用说明 1)ISO 2554-1974中，称取含5mg当量羟基的试样 2)ISO 2554-1974中，正丁醇/甲苯60ml。 3)ISO 2554-1974中，用于结果计算V1值是使溶液变蓝的那一滴以前的氢氧化钾溶液的体积。  附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维地强塑料标准化技术委员会归口。 本标准由北京玻璃钢研究所负责起草。 本标准主要起草人李博、迟兴婉。?