标准名称 不饱和聚酯树脂80℃下反应活性测定方法 标准类型 中华人民共和国国家标准标准名称(英) Unsaturated polyester resinDetermination of reactivity at 80℃ 国际代码 UDC 678.674.012 代替标准号 代替GB 7193.4-87 标准发布单位国家标准局 标准发布日期 1987-01-16批准标准实施日期 1987-11-01实施
本标准适用于不饱和聚酯树脂80℃下反应活性的测定。 本标准等效采用ISO 584-1982《塑料——不饱和聚酯树脂——80℃下反应活性的测定(常 规方法)》。 1 名词、术语 1.1 不饱和聚酯树脂的反应活性:加入引发剂后80℃下树脂的聚合反应速度,用放热峰 、凝胶时间和固华时间来表征。 1.2 放热峰:指不饱和聚酯树脂-引发剂混合液在聚合反应过程中可达到的最高温度。 1.3 凝胶时间:指反应中混合液温度,从65℃升至90℃所需的时间。 1.4 固化时间:混合液温度超过90℃时,从65℃升至放热峰所需的时间。 2 方法原理 100g树脂和1g引发剂的混合液,注入规定尺寸的试管中,于80℃恒温水浴加热下,观察 或记录混合物温度的变化。 3 试剂 3.1 过氧化二苯甲酰:纯度不低于98%,精制方法见附录A。 注:过氧化二苯甲酰是危险品,应引起重视。 3.2 邻苯二甲酸二丁酯:分析纯。 3.3 苯乙烯:工业一级品。 4 仪器和设备 4.1 超级恒温水浴。 4.2 玻璃试管:内径为18±0?5mm,壁厚为1?5±0?2mm,长度不小于150mm。 4.3 测温元件 4.3.1 热电偶:铁-康铜热电偶或镍铬-考铜热电偶(EA-2),热电偶丝直径为0?5~1mm。 4.3.2 温度计:0~100℃,分度值为0?5℃。 4.4 温度记录仪:与热电偶配套,所用记录纸应保证其温度准确至1?,时间读数准确至 15s。 4.5 天平:最大称量200g,感量分别为0?001g和0?1g 4.6 秒表。 5 试验方法 5.1 不饱和聚酯树脂80℃下反应活性的测定(仲裁法) 5.1.2 热电偶可用绞结或焊接的方法形成接点。绞结要求,绞结数5个,应平服、紧密、 无毛刺。 5.1.3 在250ml烧杯中,分别称取1±0?01g过氧化二苯甲酰和邻苯二甲酸二丁酯,加以 混合并加入100±1g不饱和聚酯树脂。将混合液置于15~30℃下连续搅拌2~3min直至均匀透 明。立即将混合液注入试管,试样量以充至试管高70~80mm为好。 5.1.4 开启温度记录仪,记录试样在反应过程中温度-时间曲线。 5.1.5 重复试验,待连续二次试验温度测定值相差不超过5℃,时间测定值相差不超过10 %为止。 5.2 不饱和聚酯树脂80℃凝胶时间的测定[1)] 5.2.1 用分析天平称取0?3±0?002g过氧化二苯甲酰于50ml烧杯中,加入6~7滴苯乙烯 润湿过氧化二苯甲酰,搅拌均匀。再称取30±0?002g的样品于烧杯中,以玻璃棒搅拌透明 为止。 5.2.2 混有引发剂的样品倒入试管至70~80mm,将温度计插入试样中心处,然后将试管放 入80±0?5℃的水浴中,使试样液面低于水浴面5~10mm。 5.2.3 当试样温度升至65℃即按秒表,待温度升至90℃停止秒表,其所需时间即为试样 的80℃凝胶时间。 5.2.4 重复试验,二次连续测定时间差不得大于10%,否则,重新进行试验。 6 试验报告 试验报告包括以下全部或部分内容: a. 试样名称、牌号、批号; b. 试验条件,如热电偶类型、规格和连接方式等; c. 试样放热峰、凝胶时间、固化时间测定值及二次测定值的算术平均值; 注:若采用5?2试验方法,其结果只需报告本条款中的凝胶时间。 d. 绘出试样温度-时间曲线; e. 注明与本标准不同的测试条件,例如:热电偶、加热介质、引发剂及其他助剂等; f. 测试人员、测试日期。 __________________ 采用说明: 1)ISO 584-1982中无此方法。 附 录 A 过氧化二苯甲酰精制方法 (参考件) 将化学线的过氧化二苯甲酰溶解于丙酮制成饱和溶液,经过滤,用5倍于丙酮的蒸馏水徐 徐滴入激烈搅拌中的饱和溶液,尔后将析出沉淀用吸滤瓶抽滤并用甲醇润湿、干燥,移入干 燥器中继续干燥二天后装棕色瓶封存于冰箱。 _____________________ 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出,由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。 本标准由华东化工学院和天津合成材料厂起草 本标准主要起草人程学弘、赵玉庭、杜礼明、柏孝达。?